Partículas de carbono preparadas en presencia de líquidos iónicos

Abstract

Los materiales basados en carbono han sido de interés en aplicaciones como la detección óptica de analitos, catálisis heterogénea, inmovilización de proteínas, entre otros. Además, los materiales de carbono modificados con átomos de hierro son de interés en biomedicina para terapia de enfermedades o en el diagnóstico como medio de contraste y gracias a sus características organometálicas, se pueden utilizar en aplicaciones electrónicas y en la producción de ferrofluidos. En la fabricación de materiales de carbono, los LI funcionan como fuente de carbono o como parte de estrategias de moldeo nanoestructurado. En este trabajo, se propone el uso de LI en la síntesis de materiales carbonosos con propiedades ópticas y magnéticas. La primera parte de esta investigación consistió en el uso de quitosano para la síntesis de nanopuntos de carbono (NPC) asistida por microondas. La segunda parte se centró en preparar un material de carbono dopado con hierro a partir de NPC dispersos en LI 1-butil-3-metilimidazolio tetracloroferrato [Bmim][FeCl4] mediante el método ionotermal. La disolución resultante del procedimiento por microondas generó como resultado una disolución marrón oscura que presentó una banda de absorción ultravioleta desde 250 nm hasta 375 nm, con un máximo de absorción de 293 nm, que se relaciona con la presencia de grupos funcionales con enlaces C═O o C═C. Las disoluciones de los NPC producidos también presentaron fluorescencia de color cian intenso al irradiarse con una lampara UV de 365 nm, presentando su máximo de emisión a 430 nm. Además, se realizó un tratamiento de reducción con borohidruro de sodio y se evaluó la fluorescencia a diferentes pH, observándose un efecto hipsocrómico conforme este aumenta. Los experimentos FT-IR indicaron la presencia de enlaces de carbono sp2, grupos funcionales hidroxilo, amino, alquilo y formas aromáticas nitrogenadas y mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) se determinó que el diámetro de las NPC fue de aproximadamente 5 nm, mostrando gran polidispersidad. Para la síntesis de los materiales dopados a partir de NPC, se utilizó una autoclave para dispersar las nanopartículas en [Bmim] [FeCl4]. A los materiales obtenidos se les realizó la activación magnética a 750 °C en atmosfera de N2. Los que más magnetismo presentaron fueron los preparados con NPC control y con NPC en presencia de [Emim][Cl], en los cuales se detectó una cantidad de hierro del 20% y 12%, respectivamente. Al evaluarse los materiales por difracción de rayos X (DRX), se observó la presencia de estructuras de magnetita (Fe3O4), mientras que para el material preparado a partir de NPC con [Emim][DEP], se observaron estructuras de Barringerita (Fe2P). La micrografía TEM mostró que estos materiales magnéticos de carbono presentaban porosidad y estructuras esféricas con mayor densidad. Mediante la reacción con (APTS), se observó una mejor funcionalización en los materiales sintetizados a partir de NPC y preparados con LI.

Carbon-based materials have been of interest in applications such as the optical detection of analytes, heterogeneous catalysis, and protein immobilization, among others. Furthermore, carbon materials modified with iron atoms are of interest in biomedicine for disease therapy or diagnostics as a contrast medium and thanks to their organometallic characteristics, they can be used in electronic applications and in the production of ferrofluids. In the manufacture of carbon materials, LIs function as a carbon source or as part of nanostructured molding strategies. In this work, the use of LI is proposed in the synthesis of carbonaceous materials with optical and magnetic properties. The first part of this research consisted of the use of chitosan for microwave-assisted synthesis of carbon nanopoints (NPC). The second part focused on preparing an iron-doped carbon material from NPCs dispersed in LI 1-butyl-3-methylimidazolium tetrachloroferrate [Bmim] [FeCl4] by the ionothermal method. The solution resulting from the microwave procedure generated as a result a dark brown solution that presented an ultraviolet absorption band from 250 nm to 375 nm, with an absorption maximum of 293 nm, which is related to the presence of functional groups with C═ bonds. O or C═C. The solutions of the NPCs produced also showed intense cyan fluorescence when irradiated with a 365 nm UV lamp, presenting their emission maximum at 430 nm. In addition, a reduction treatment with sodium borohydride was carried out and the fluorescence was evaluated at different pH, observing a hypsochromic effect as it increases. FT-IR experiments indicated the presence of sp2 carbon bonds, hydroxyl, amino, alkyl functional groups and aromatic nitrogenous forms and by transmission electron microscopy (TEM) it was determined that the diameter of the NPCs was approximately 5 nm, showing great polydispersity. For the synthesis of the doped materials from NPC, an autoclave was used to disperse the nanoparticles in [Bmim] [FeCl4]. The materials obtained underwent magnetic activation at 750 ° C in a N2 atmosphere. Those that presented the most magnetism were those prepared with control NPC and with NPC in the presence of [Emim] [Cl], in which an amount of iron of 20% and 12%, respectively, was detected. When evaluating the materials by X-ray diffraction (XRD), the presence of magnetite structures (Fe3O4) was observed, while for the material prepared from NPC with [Emim] [DEP], Barringerite structures (Fe2P ). The TEM micrograph showed that these carbon magnetic materials had porosity and spherical structures with higher density. By reacting with (APTS), better functionalization was observed in materials synthesized from NPC and prepared with LI.