Validación de un método de cromatografía líquida (HPLC-UV/Vis) para la cuantificación de aldehídos agua de lluvia y aire

Abstract

Los aldehídos son compuestos presentes en la atmósfera que se forman por la degradación fotoquímica de otros compuestos orgánicos en la tropósfera, pueden ser emitidos por fuentes naturales o antropogénicas. En el presente trabajo se implementó un método analítico para la cuantificación de muestras de aldehídos en matrices como aire y agua de lluvia. El muestreo y el análisis de los aldehídos utilizó la metodología TO-11 de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA). El muestreo se realizó mediante el uso de cartuchos de adsorción recubiertos con una disolución de 2,4-DNFH, formando una hidrazona con los aldehídos presentes en el agua de lluvia y en el aire. Estos fueron analizados mediante un cromatógrafo de líquido acoplado a un detector UV-Visible (HPLC-UV/Vis). Para la validación de la técnica de análisis y la calidad analítica de los resultados se determinaron: linealidad, sensibilidad, límites de cuantificación, límites de detección, repetibilidad, reproducibilidad y el porcentaje de recuperación. En el caso de la repetibilidad, se utilizó la comparación del coeficiente de variación de Horwitz con los porcentajes de desviación estándar relativo (% DER) de las muestras. Los límites de detección obtenidos oscilan entre 0,18 μg/m3 para el acetaldehído y 3,20 μg/m3 en el caso de la acroleína, mientras que los límites de cuantificación están entre 0,62 μg/m3 para el acetaldehído y 4,70 μg/m3 para el heptanal, datos que garantizan la calidad analítica del método. En general, el método de análisis para los aldehídos mostró buena correlación lineal, con valores de R2 igual o mayores a 0,9991 para cada curva de calibración, y valores de porcentajes de desvío relativo menores al 2,25 %, indicando una buena precisión en el análisis.

Aldehydes are compounds present in the atmosphere that are formed by the photochemical degradation of other organic compounds in the troposphere, they can be emitted by natural or anthropogenic sources. In the present work, an analytical method was implemented for the quantification of aldehyde samples in matrices such as air and rainwater. Sampling and analysis of aldehydes used the United States Environmental Protection Agency (EPA) TO-11 methodology. Sampling was carried out using adsorption cartridges coated with a 2,4-DNFH solution, forming a hydrazone with the aldehydes present in rainwater and in the air. These were analyzed using a liquid chromatograph coupled to a UV-Visible detector (HPLC-UV/Vis). For the validation of the analysis technique and the analytical quality of the results, the following were determined: linearity, sensitivity, quantification limits, detection limits, repeatability, reproducibility and the percentage of recovery. In the case of repeatability, the comparison of the Horwitz coefficient of variation with the relative standard deviation percentages (% DER) of the samples was used. The detection limits obtained oscillate between 0.18 μg/m3 for acetaldehyde and 3.20 μg/m3 in the case of acrolein, while the quantification limits are between 0.62 μg/m3 for acetaldehyde and 4. 70 μg/m3 for heptanal, data that guarantees the analytical quality of the method. In general, the analysis method for aldehydes showed good linear correlation, with R2 values ​​equal to or greater than 0.9991 for each calibration curve, and relative deviation percentage values ​​less than 2.25 %, indicating good precision. In the analysis.