Identificación de explosivos Orgánicos en Indicios Post-Explosión mediante GC-MS y GC-NPD

Abstract

Se implementó y validó un método para la identificación de explosivos por medio de cromatografía de gases acoplada a un detector de espectrometría de masa (GC-MS) y por cromatografía de gases de doble columna acoplada a dos detectores de fósforo-nitrógeno (GC-NPD). El método establecido incluyó el análisis de sustancias explosivas (analitos )de diferente naturaleza química)como TNT, TNB, 2,4-DNT, 2,6-DNT, 2-NT, 3-NT, 4-NT, PETN, NG, RDX y tetril, entre otros. Se evaluó para cada analito el límite de detección, la variabilidad en el tiempo de retención en términos de repetibilidad y precisión intermedia, en ambas técnicas cromatográficas. Utilizando GC-MS las correlaciones encontradas entre los espectros de masas de los patrones y los de los analitos fueron superiores al 90 % para la mayoría de los nitrotoluenos y los estabilizantes de pólvora libre de humos. El análisis por GC-NPD se presentó como método alterno para la identificación de los mismos analitos que se determinan por GC-MS, exceptuando el PETN y el 1,3,5-TNB. Los límites de detección fueron inferiores en uno o dos órdenes de magnitud en relación con los alcanzados por GC-MS y la precisión de los tiempos de retención resultó ser satisfactoria para un análisis cromatográfico. Finalmente, se probó la veracidad y la efectividad de los métodos mediante el análisis de indicios post-explosión obtenidos de las explosiones controladas de seis artefactos explosivos improvisados con cargas explosivas de composición conocida. Los procesos de extracción de las muestras mediante solventes, seguidos por el análisis preliminar de las muestras por TLC y el análisis por GC-MS y GC-NPD permitieron realizar la identificación de al menos un componente explosivo en el 83 % de los casos.

Methods for the identification of explosives by means of Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detectors (GC-NPD) were implemented and validated. The methods established included the analysis of the following explosive substances: TNT, TNB, 2,4-DNT, 2,6-DNT, 2-NT, 3-NT, 4-NT, PETN, NG, RDX and tetril. For each analyte, the detection limit, the variability in retention time for each analyte, in terms of repeatability and intermediate precision were evaluated by using both chromatography techniques. By means of GC-MS the correlations found between the mass spectrum of the standards and those of the analytes went over 90% for the majority of the nitrotoluenes and for some stabilizers of smoke-free gunpowder. The GC-NPD analysis is an alternative method for the identification of the same analytes done by using GC-MS, with the only exceptions of PETN and 1,3,5 -TBN. The detection limits of these two compounds were inferior with respect to the ones reached by GC-MS. Finally, veracity and effectiveness for both methods were proven by analysing post-explosion samples of six explosive materials. All the explosion events were developed under controlled situations. The samples were extracted through organic solvents; then they were analysed by TLC, GC-MS and GC-NDP. This methods allowed the identification at least of one explosive component in the majority of the samples (83%).